Лаборатория по рентгеноструктурен анализ (ЛРСА)
За нас
От ляво на дясно: Борис Шивачев, Росица Николова, Луиза
Димова,
Яна Цветанова, Огнян Петров, Владислав Костов-Китин
Основни научни области
Минералогия, кристалография, материалознание, нови материали, биологично активни вещества, белтъци, ДНК
Методи
Монокристални рентгеноструктурни изследвания на нови кристални вешества (минерали и синтетични - органични и неорганични кристални фази)
Прахови рентгенографски методи – фазов анализ, количествен фазов анализ, параметри на елементарна клетка, профилен анализ (размер на кристалити и дефекти), структурен анализ по метода на Ритвелд
ЛРСА поддържа на добро ниво възможности за:
Научни изследвания, водещи до важни, публикуеми резултати в импактфакторни специализирани международни и национални научни списания
Провеждане на обучение на студенти, магистри, докторанти, специализанти
Осъществяване на научен трансфер по международни проекти с Чешката академия на науките; Техническия университет в Талин; Университета в Гент, Белгия, Виенския университет (Институт по минералогия и кристалография) и научни институти в Кайро, Берн, Авейро, Киото и др.
Продукция на ЛРСА
За 20-те години на функциониране са осъществени около 20 000 прахови ренгенофазови анализа и чрез монкристален анализ са решени около 100 структури на нови кристални вещества. За междунароната еталонна картотека (PDF база данни) на ICDD са изработени над 200 еталонни файла и почти толкова структурни масива за нови вещества за база данни ICSD.
Около 30% от извършените анализи са за външни клиенти:
Научни институции – СУ „Св. Кл. Охридски”, ХТМУ, МГУ, Русенски университет, Пловдивски университет; институти на БАН – ИОНХ, ИФТТ, ГИ, ИОХ с център по фитохимия, Институт по полимери, Институт по молекулярна биология, Геофизичен институт, Геологически институт, Институт по металознание
Клиенти от индустрията – Каолин АД, Биовет – Пещера, Софарма АД, Челопеч Майнинг АД, Златна Панега - Цимент АД, Асарел - Медет АД, Техцем АД, ТЕЦ Марица - Изток 3, НИИ "Геология и Геофизика" АД, Нипроруда АД, KAI Майнинг ЕООД и др.
| Ръководител | Области на научни интереси | |
| доц. д-р Росица Петрова |
rosenikolov yahoo com |
|
| Сътрудници | ||
| Проф. д-р Огнян Петров |
opetrovdirbg |
минералогия, кристалография, рентгеноструктурен анализ, прахова рентгенография, зеолити, екология и материалознание |
| доц. д-р Владислав Костов-Китин |
vkytinhotmailcom |
|
| доц. д-р Борис Шивачев |
blshivachevgmailcom |
биологично активни вещества, лекарствени препарати, (белтъци, протеини, ДНК), водородни връзки, самоорганизация, дефекти, кристален растеж, монокристален структурен анализ, биокерамики, стъкла (боратни, телуритни), нано частици (CNT, SiO2, TiO2 и др.) |
| гл. ас. д-р Луиза Терзийска |
Louiza.dimovagmailcom |
|
| специалист Яна Цветанова, докторант |
yana_tzmailbg |
|
| гл. ас. д-р Милен Кадийски |
milenchoomailbg |
|
| гл. ас. д-р Станислав Фердов |
stanislav_ferdovhotmailcom |
|
| Докторанти | ||
| Лилия В. Цветанова | ||
| Христина И. Сбиркова | ||
| Венцислав Дюлгеров | ||
| Мариана Енчева |
Прахов рентгенов дифрактометър D2 Phaser (Bruker AXS), закупен и въведен в експлоатация през м. октомври 2009 г. Работи с набор от специализирани програми за обработка и визуализация на експерименталните данни (Diffrac Studio). Разполага с пълната база данни (PDF-2, PDF-4) на Международния център за дифракционни данни (ICDD) за фазов анализ; Cu лъчение.
Монокристален дифрактометър Supernova (Oxford Diffraction -now Agilent), The SuperNova includes:
Dual wavelength Cu/Mo Hi-flux micro-focus X-ray source
4-circle kappa goniometer
135mm Atlas CCD detector
Nitrogen cryo-device
CrysAlisPro - Data collection & processing software
Четириокръжен монокристален дифрактометър CAD4 (Enraf Nonius, Холандия), закупен през 1985 г. и въведен в експлоатация през 1986 г., с възможности за прецизни измервания на атомните координати на монокристални проби. Работи със специализиран софтуер за сканиране и обработка на данните до пълна структурна разшифровка. Разполага със структурните бази данни Inorganic Crystal Structure Database (ICSD), Cambridge Structural Database (CSD) и Protein Database (PDB).
Прахов
рентгенов дифрактометър ДРОН 3М (Русия),
закупен през 1985 г. и въведен в експлоатация през 1986 г. Работи с
локално приспособен компютър и съответни драйвери за стъпков режим на
сканиране, както и с набор от специализирани програми за обработка и
визуализация на експерименталните данни. Разполага с пълната база данни
(PDF-2, PDF-4) на Международния център за дифракционни данни (ICDD) за
фазов анализ;
Со лъчение.
Монокристален дифрактометър Supernova (Oxford Diffraction) Прахов рентгенов дифрактометър D2 Phaser (Bruker AXS)
|
|
|
| Прахов дифрактометър ДРОН 3М | Монокристален дифрактометър CAD4 |
|
|
| Високотемпературна кювета за ДРОН 3М |
| In-situ high temperature sample holder for DRON 3M powder diffraction |
Видове проби:
Твърди вещества: природни и синтетични оптични кристали и стъкла (едностранно и двойнополирани пластинки)
Монокристални
Tънки слоеве
Течности
Възможности:
Монокристални рентгеноструктурни изследвания на нови фази
Прахови рентгенодифракционни изследвания:
Фазов анализ
Структурни уточнения по метода на Ритвелд
Количествен анализ на геоложки проби с модифициран вариант на Ритвелдовия метод (програма FullProf)
Профилен анализ на пиковете в праховата рентгенограма
Високотемпературен анализ, фазови преходи и кристалообразуване
Проекти
ВУХ-01/05 към ФНИ „Синтез, структура и комплексообразувателни свойства на серия от циклоалканспиро-5-хидантоини и техните моно- и ди-тио аналози”, 2005 – 2008 г.
039 към СУ „Нови комплекси на рутений с азотсъдържащи лиганди - получаване, структура и свойства. Насочен синтез на потенциални противотуморни препарати”, 2006 – 2008 г.
ВУ-ТН-965 към ФНИ „Селениди на редкоземните елементи като нови материали за полупроводниковата техника - синтез, структура и свойства”, 2007 – 2009 г.
ТК– Х 1715/08 към ФНИ „Израстване, характеризиране и изследване на физичните свойства на нови кристали в системите Bi-Co(Ni)- Mn(Ru)-O и La-Co(Ni)-Mn(Ru)-O с магнитоелектрично /мултифероично поведение”, 2008 - 2010 г.
TK 358/08 към ФНИ "Нови биоразградими наноструктурирани материали, ускоряващи остеогенезата", 2008 – 2010 г.
ТК– Х 1715/07 към ФНИ "Модифициране и моделиране на физични параметри на кристали за оптичен запис и обработка на информация", 2008 – 2010 г.
ДОО2-305 към ФНИ „Нови многокомпонентни стъкловидни телуритни матрици, притежаващи променливи нелинейно оптични свойства”, 2009 - 2011 г.
Международен двустранен договор категория “А” между
Българската и Чешката Академии на Науките: “Синтез и кристалохимично
изследване на нови микропорести минерали – потенциални катализатори и
сорбенти”, 2005 – 2007 г., продължен
2007 - 2010 г.
Договор по проект за конкурсна сесия на ФНИ за двустранно
сътрудничество между България и Украйна „Синтез на нови неорганични йонити (титаносиликати
и циркониев диоксид) и изследване на тяхната ефективност за отстраняване на
дългоживущи радионуклеиди (в частност Cs,
Sr),
както и токсични аниони във води и отпадни води”,
2009 - 2011
г.
DRNF 02/01
Structural characterization of new materials
(2010-2011). (PI Associate
Prof. Rositsa Nikolova,
Associate.
Prof. Boris Shivachev,
Associate
Professor Ognyan Petrov, Associate
Professor Vladislav Kostov, Milen KadiyskyPhD student)
Nanogenotox, Safety evaluation of manufactured
nanomaterials by characterisation of their potential genotoxic hazard
(2010-2012) (PI
Associate.
Prof. Boris Shivachev, Associate Prof.
Rositsa Nikolova, Associate Professor Ognyan
Petrov, Associate Professor
MIkhail Tarassov,
Associate Professor Vergil Dimov,
Associate Professor Diana Nihtianova, assist.
researcher Iskra Piroeva, assist. researcher Louiza Dimova)
Лабораторията е изследвала проби на редица фирми като: Каолин АД, Биовет – Пещера, Софарма АД, Челопеч Майнинг АД, Златна Панега - Цимент АД, Асарел - Медет АД, Техцем АД, ТЕЦ Марица - Изток 3, НИИ "Геология и Геофизика" АД, Нипроруда АД, KAI Майнинг ЕООД и др.
"Практически курс по прахова рентгенография" към МГУ "Св. Иван Рилски", доц. д-р Огнян Петров
Лятно училище за студенти и докторанти, финансирано от DAAD, Германия 2004, 2005, 2006 г. лекции (4 учебни часа) на тема „Рентгeноструктурен анализ на малки молекули” - доц. д-р Росица Петрова
„Физика І и ІІ" към ТУ - София и ХТМУ - София - доц. д-р Борис Шивачев
Кратко въведение в кристалографията
Подходи при рентгеноструктурните изследвания на
кристални обекти и материали
Монокристални рентгеноструктурни изследвания
Минерали
Sr-хабазит
 |
|
 |
|
Petrova, R. et al., 2005. Single crystal structure analysis of Sr-bearing chabazite from Kayryaka quarry, Bourgas region, Bulgaria, and its Sr-exchanged form. – In: Proc. of the Jubilee Intern. Conf. “80 years BGS”, Sofia, 75–78. |
||
Нови синтетични органични и неорганични кристални фази
Органични кристали с потенциална оптична активност
 |
 |
| 2-(3-Benzoyl-1-pyridinio)-3,4-dioxocyclobutenolate | 2-{3-[(E)-(3,4-Dimethoxyphenyl)ethenyl]-5,5-dimethylcyclohex-2-enylidene}malononitrile |
| Acta Cryst., C61, 213-215. | Acta Cryst., E61, 550-552. |
Биологично активни вещества
Crystal structure of 6-O-Acetylcodeine Crystal structures and hydrogen bonding sites and direction in (a) 3-amino-cycloheptanespiro-4’-imidazolidine-2’,5’-dione (IA) and (b) cycloheptanespiro-4’-imidazolidine-2’,5’-dione Acta Cryst., E61, 2582–2584. Cent. Eur. J. Chem. • 7(1) • 2009 • 14-19.
Прахови рентгенодифракционни изследвания
Фазов анализ
Значителна част от пробите за изследване в
ЛРСА е свързана с качествен рентгенофазов анализ. Лабораторията разполага с
базата данни PDF-2 (ICDD), версия 2001 г.
През годините ЛРСА придоби определен опит по изработване на еталонни
картички за попълване на PDF-картотеката, като конкретно за периода
1989–1998 г. беше работено по проекти (grant-in-aid projects) с ICDD (с
ръководител д-р Йозеф Мацичек). Изработени бяха 207 картички с еталонни
данни за нови кристални вещества. На база структурни уточнения са включени и
18 изчислени прахови рентгенограми на нови вещества.
PDF# 87-2069 оловно-антимонова хлорсулфосол
PDF# 85-1774 Cs-обменен клиноптилолит
Структурни уточнения по метода на Ритвелд
Уточняване на структурата на STS – K2TiSi3O9.H2O с предполагаемо заместване на K от Na в част от позициите. Метод на Ритвелд (програми GSAS и FULLPROF).
Фактори на разходимост: Профилни – Rp=9.96, Rwp=13.31,
Chi2=1.35
Структурни – RB=8.33, RF=6.7
Профилно напасване на експерименталната и структурно моделираната дифрактограма (метод на Ритвелд) на средна проба от фосфоритовите конкреции от находище Гинци – структурно уточнение на флуорапатит и количествен анализ на присъстващите минерали в пробата.
Фактори на достоверност: RP – 10.11, RW – 13.17, RB
– 3.08
Пробата показва следните количества (тегл. %): калцит – 37, флуорапатит –
37, кварц – 13, шамозит – 9.5, мусковит – 3, санидин – <1.
Количествен анализ на геоложки проби с модифициран вариант на Ритвелдовия метод (програма FullProf)
Пробата показва следните количества (тегл. %): анхидрит – 35.9, доломит – 58.7, кварц – 5.4
Профилен анализ на пиковете в праховата рентгенограма
Чрез профилен анализ е потвърдено наличие на минерала моганит в ахати от района на гр. Шумен – първи находки за България. В допълнение чрез количествен анализ (модифициран метод на Ритвелд) е установено, че в една от ахатовите проби присъстват 69.0 тегл. % кварц
